
光阻法液體顆粒計數器的校準方法
光阻法顆粒計數器校準主要分為粒徑校準、計數校準、流量校準三大核心項目,常用方法有標準顆粒(乳膠球)校準、比對校準、流量計量校準、通道校驗,用于修正粒徑偏移、計數準確度、進樣流量偏差,保證檢測結果符合行業標準要求。
1. 標準乳膠球顆粒校準(最核心,溯源校準)
采用已知粒徑、濃度的標準聚苯乙烯乳膠球(PSL)懸浮液,是計量溯源的主要方式,用于粒徑標定與計數準確度校準。 1)粒徑校準:將單分散標準顆粒懸浮液通入儀器,采集脈沖信號,建立脈沖電壓幅值與標準顆粒標稱粒徑的對應關系,修正儀器各粒徑通道閾值。校正因光源衰減、光學窗口污染、電路漂移帶來的粒徑判讀偏移。 2)計數準確度校準:使用規定濃度的標準顆粒液進樣,儀器實測顆粒數與標準物質標稱濃度對比,計算計數誤差。要求計數結果在標準允許誤差范圍內,用來修正漏計、重合損失帶來的計數偏差。
2. 流量校準
流量是顆粒計數計算的基礎參數,流量不準直接導致每毫升顆粒數量整體偏高或偏低。 方法:使用標準容量容器或者標準流量計量器具,在儀器工作狀態下,收集儀器實際輸出液體體積,對比儀器顯示進樣體積,修正流量參數。注射泵機型重點校驗注射器推進體積;蠕動泵需校驗泵管老化帶來的流量漂移。流量校準每次維護、更換泵管后都需要執行。
3. 儀器比對校準(實驗室間 / 設備間比對)
分為設備比對和實驗室比對。用同一份均勻待測樣品,分別由待校準儀器和經過計量合格的參考顆粒計數器開展測試,對比各粒徑通道顆粒計數結果,評判待校設備性能。多用于無標準物質條件下的期間核查,不能作為法定計量溯源,只做性能確認。
4. 通道校驗(功能核查,日常期間核查)
使用混合多粒徑標準顆粒樣品進樣,檢查各個粒徑通道是否能識別對應顆粒,觀察有無通道漂移、跳變、異常計數。屬于日常快速核查手段,不重新修改標定曲線,用于判斷儀器是否需要正式計量校準。
5. 零位(空白)校準
通入經過超凈化的空白溶劑,確認各粒徑通道顆粒計數接近 0。排查光學窗口污染、管路殘留、溶劑本底顆粒帶來的本底干擾。空白校驗是每次實驗前和校準前必做的前置步驟。
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